含金屬與含鹵素藥物的分析(初級藥師)
更新時間:2009-10-19 15:27:29
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含金屬與含鹵素藥物的分析 一、含金屬有機藥物(了解) 1.直接測定法 金屬原子不直接與碳原子相連,或某些金屬原子雖直接與碳原子相連但結合不牢固,在水溶液中可電離 富馬酸亞鐵:硫酸鈰滴定,指示劑鄰二氮菲 2.經(jīng)水解后測定 硬脂酸鎂:定量過量硫酸水解,剩余硫酸用NaOH滴定 3.還原-汞齊化后測定 含汞有機藥物在酸性或堿性溶液中加鋅粉還原析出金屬汞,并與過量鋅形成鋅汞齊。選用適當方法測定汞含量,換算成有機藥物含量。 醋酸苯汞:形成鋅汞齊后加高錳酸鉀使變成二價汞,硫氰酸銨滴定 4.有機破壞法 金屬原子直接與碳原子相連且結合牢固 ⑴濕法破壞 硝酸-硫酸法:適用于大多數(shù)有機物,但不適于含堿土金屬有機物 硝酸-高氯酸法:適用于生物樣品檢查破壞 硫酸-硫酸鹽法:常用于砷或銻有機藥物的破壞 ⑵干法破壞:灼燒灰化分解 控制溫度420℃以下,防止金屬揮發(fā);灰化完全與否影響結果準確性 適用于濕法不易破壞完全的藥物,不適用于含易揮發(fā)金屬(汞、砷)的有機藥物 二、有機鹵素藥物 1.直接回流法 (熟悉) 適用于鹵素結合在脂肪碳鏈時,加硝酸銀或氫氧化鈉溶液回流使其水解,轉變?yōu)闊o極鹵素離子。例如三氯叔丁醇。 2.堿性、酸性還原后滴定 (了解) 適用于碘結合于芳環(huán)上的有機藥物,在酸性或堿性溶液中加還原劑使碘形成無機碘化物。例如泛影酸。 3.氧瓶燃燒法(熟悉) 有機藥物放入充滿氧氣的燃燒瓶進行燃燒,產(chǎn)生物質(zhì)吸收于適當吸收液,根據(jù)待測物質(zhì)性質(zhì),采用適宜分析方法。
例:氧瓶燃燒法測定含氯有機藥物時所用的吸收液多數(shù)為 A H2O2溶液 B H2O2-NaOH溶液 C NaOH溶液 D硫酸肼飽和溶液 E NaOH-硫酸肼飽和溶液 答案C
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