中級主管藥師考試基礎(chǔ)知識藥分容量分析法(3)
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中級主管藥師考試基礎(chǔ)知識藥分容量分析法(3):
二、氧化還原滴定法
(一)碘量法
以碘為氧化劑,或以碘化物作為還原劑進(jìn)行滴定的方法。
1.直接碘量法:用碘滴定液直接滴定,用于測定具有較強(qiáng)還原性的藥物。只能在酸性、中性或弱堿性溶液中進(jìn)行。用淀粉指示劑指示終點(diǎn)。
2.剩余碘量法:在供試品中加入定量過量碘滴定液,待I2與測定組分反應(yīng)完全后用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘,根據(jù)與藥物作用的碘量計(jì)算藥物含量。
需作空白實(shí)驗(yàn),淀粉指示劑在近終點(diǎn)時加入。
3.置換碘量法:用于強(qiáng)氧化劑的測定。在供試品中加入碘化鉀,氧化劑將其氧化成碘,用用硫代硫酸鈉滴定。
需作空白實(shí)驗(yàn)。
4.滴定液配制
碘滴定液:碘與碘化鉀共同配制,以基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定。
硫代硫酸鈉滴定液:新沸冷水配制,加少量無水碳酸鈉作穩(wěn)定劑。采用置換碘量法標(biāo)定
(二)溴量法
以溴的氧化作用和溴代作用為基礎(chǔ),配制溴酸鉀和溴化鉀混和溶液進(jìn)行分析測定。在酸性溶液中生成的溴與被測物反應(yīng)完成后,加入KI與剩余Br2作用,用硫代硫酸鈉滴定生成的碘。是利用溴的化學(xué)反應(yīng)和置換碘量法相結(jié)合的滴定分析法。
Br2滴定液用置換碘量法標(biāo)定。
(三)鈰量法
應(yīng)用硫酸鈰作為滴定劑,要求在酸性溶液中進(jìn)行。
滴定無色樣品時可利用Ce4+本身黃色指示終點(diǎn),但靈敏度不高;使用鄰二氮菲指示劑時,要求測定組分還原性比指示劑強(qiáng)。
硫酸鈰滴定液用基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定。
應(yīng)用:測定葡萄糖酸亞鐵及其制劑,硫酸亞鐵片的含量。
(四)亞硝酸鈉滴定法
亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯氨基化合物發(fā)生重氮化反應(yīng),定量生成重氮鹽。
滴定條件:
(1) 過量鹽酸:加快反應(yīng)速度,重氮鹽在酸性條件下穩(wěn)定,防止偶氮化合物形成
(2) 室溫(10℃~30℃)條件:溫度過高使亞硝酸逸失,過低反應(yīng)速度太慢
(3) 滴定時加入KBr作為催化劑
(4) 滴定方式:開始時滴定管尖端插入液面下,在攪拌下迅速加入,避免亞硝酸損失。近終點(diǎn)時滴定管提出液面,淋洗、緩慢滴定。
(5) 終點(diǎn)指示法:永停滴定法
亞硝酸鈉滴定液使用基準(zhǔn)對氨基苯磺酸標(biāo)定。
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