中級(jí)主管藥師考試輔導(dǎo):藥物分析鑒別試驗(yàn)
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水楊酸鹽
(1)取供試品的稀溶液,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫色。
(2)取供試品溶液,加稀鹽酸,即析出白色水楊酸沉淀;分離,沉淀在醋酸銨試液中溶解。
丙二酰脲類(lèi)
(1)取供試品約0.1g,加碳酸鈉試液1ml與水10ml,振搖2分鐘,濾過(guò),濾液中逐滴加入硝酸銀試液,即生成白色沉淀,振搖,沉淀即溶解;繼續(xù)加過(guò)量的硝酸銀試液,沉淀不再溶解。
(2)取供試品約50mg,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解后,加銅吡啶試液1ml,即顯紫色或生成紫色沉淀。
有機(jī)氟化物
取供試品約7mg,照氧瓶燃燒法(本版藥典二部附錄ⅦC)進(jìn)行有機(jī)破壞,用水20ml與0.01mol/L氫氧化鈉溶液6.5ml為吸收液,俟燃燒完畢后,充分振搖;取吸收液2ml,加茜素氟藍(lán)試液0.5ml,再加12%醋酸鈉的稀醋酸溶液0.2ml,用水稀釋至4ml,加硝酸亞鈰試液0.5ml,即顯藍(lán)紫色;同時(shí)做空白對(duì)照試驗(yàn)。
亞錫鹽
取供試品的水溶液1滴,點(diǎn)于磷鉬酸銨試紙上,試紙應(yīng)顯藍(lán)色。
亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽
(1)取供試品,加鹽酸,即發(fā)生二氧化硫的氣體,有刺激性特臭,并能使硝酸亞汞試液濕潤(rùn)的濾紙顯黑色。
(2)取供試品溶液,滴加碘試液,碘的顏色即消退。
托烷生物堿類(lèi)
取供試品約10mg,加發(fā)煙硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黃色的殘?jiān)爬?,加乙?~3滴濕潤(rùn),加固體氫氧化鉀一小顆,即顯深紫色。
汞鹽
亞汞鹽:
(1)取供試品,加氨試液或氫氧化鈉試液,即變黑色。
(2)取供試品,加碘化鉀試液,振搖,即生成黃綠色沉淀,瞬即變?yōu)榛揖G色,并逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榛液谏?/P>
汞鹽:
(1)取供試品溶液,加氫氧化鈉試液,即生成黃色沉淀。
(2)取供試品的中性溶液,加碘化鉀試液,即生成猩紅色沉淀,能在過(guò)量的碘化鉀試液中溶解;再以氫氧化鈉試液堿化,加銨鹽即生成紅棕色的沉淀。
(3)取不含過(guò)量硝酸的供試品溶液,涂于光亮的銅箔表面,擦試后即生成一層光亮似銀的沉積物。
芳香第一胺類(lèi)
取供試品約50mg,加稀鹽酸1ml,必要時(shí)緩緩煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴,滴加堿性β-萘酚試液數(shù)滴,視供試品不同,生成由橙黃到猩紅色沉淀。
苯甲酸鹽
(1)取供試品的中性溶液,加三氯化鐵試液,即生成赭色沉淀;加稀鹽酸,變?yōu)榘咨恋怼?/P>
(2)取供試品,置干燥試管中,加硫酸后,加熱,不炭化,但析出苯甲酸,在試管內(nèi)壁凝結(jié)成白色升華物。
乳酸鹽
取供試品溶液5ml(約相當(dāng)于乳酸5mg),置試管中,加溴試液1ml與稀鹽酸0.5ml,置水浴上加熱,并用玻棒小心攪拌至褪色,加硫酸銨4g,混勻,沿管壁逐滴加入10%亞硝基鐵氰化鈉的稀硫酸溶液0.2ml和濃氨試液1ml,使成兩液層;在放置30分鐘內(nèi),兩液層在接界面處出現(xiàn)一暗綠色的環(huán)。
枸櫞酸鹽
(1)取供試品溶液2ml(約相當(dāng)于枸櫞酸10mg),加稀硫酸數(shù)滴,加熱至沸,加高錳酸鉀試液數(shù)滴,振搖,紫色即消失;溶液分成兩份,1份中加硫酸汞試液1滴,另1份中逐滴加入溴試液,均生成白色沉淀。
(2)取供試品約5mg,加吡啶-醋酐(3:1)約5ml,振搖,即生成黃色到紅色或紫紅色的溶液。
鈣鹽
(1)取鉑絲,用鹽酸濕潤(rùn)后,蘸取供試品,在無(wú)色火焰中燃燒,火焰即顯磚紅色。
(2)取供試品溶液(1→20),加甲基紅指示液2滴,用氨試液中和,再滴加鹽酸至恰呈酸性,加草酸銨試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀不溶于醋酸,但可溶于鹽酸。
鈉鹽
(1)取鉑絲,用鹽酸濕潤(rùn)后,蘸取供試品,在無(wú)色火焰中燃燒,火焰即顯鮮黃色。
(2)取供試品的中性溶液,加醋酸氧鈾鋅試液,即生成黃色沉淀。
鋇鹽
(1)取鉑絲,用鹽酸濕潤(rùn)后,蘸取供試品,在無(wú)色火焰中燃燒,火焰即顯黃綠色;通過(guò)綠色玻璃透視,火焰顯藍(lán)色。
(2)取供試品溶液,加稀硫酸,即生成白色沉淀;分離,沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。
酒石酸鹽
(1)取供試品的中性溶液,置潔凈的試管中,加氨制硝酸銀試液數(shù)滴,置水浴中加熱,銀即游離并附在管的內(nèi)壁成銀鏡。
(2)取供試品溶液,加醋酸成酸性后,加硫酸亞鐵試液1滴和過(guò)氧化氫試液1滴,俟溶液退色后,用氫氧化鈉試液堿化,溶液即顯紫色。
鉍鹽
(1)取供試品溶液,加碘化鉀試液,即生成紅棕色溶液或暗棕色沉淀;分離,沉淀能在過(guò)量碘化鉀試液中溶解成黃棕色的溶液,再加水稀釋,又生成橙色沉淀。
(2)取供試品溶液,用稀硫酸酸化,加10%硫脲溶液,即顯深黃色。
鉀鹽
(1)取鉑絲,用鹽酸濕潤(rùn)后,蘸取供試品,在無(wú)色火焰中燃燒,火焰即顯紫色;但有少量的鈉鹽混存時(shí),須隔藍(lán)色玻璃透視,方能辯認(rèn)。
(2)取供試品,加熱熾灼除去可能雜有的銨鹽,放冷后,加水溶解,再加0.1%四苯硼鈉溶液與醋酸,即生成白色沉淀。
鐵鹽
亞鐵鹽:
(1)取供試品溶液,加鐵氰化鉀試液,即生成深藍(lán)色沉淀;分離,沉淀在稀鹽酸中不溶,但加氫氧化鈉試液,即分解成棕色沉淀。
(2)取供試品溶液,加1%鄰二氮菲的乙醇溶液數(shù)滴,即顯深紅色。
鐵鹽:
(1)取供試品溶液,加亞鐵氰化鉀試液,即生成深藍(lán)色沉淀;分離,沉淀在稀鹽酸中不溶,但加氫氧化鈉試液,即分解成棕色沉淀。
(2)取供試品溶液,加硫氰酸銨試液,即顯血紅色。
銨鹽
(1)取供試品,加過(guò)量的氫氧化鈉試液后,加熱,即分解,發(fā)生氨臭;遇濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙,能使之變藍(lán)色,并能使硝酸亞汞試液濕潤(rùn)的濾紙顯黑色。
(2)取供試品溶液,加堿性碘化汞鉀試液1滴,即生成紅棕色沉淀。
銀鹽
(1)取供試品溶液,加稀鹽酸,即生成白色凝乳狀沉淀;分離,沉淀能在氨試液中溶解,斷加硝酸,沉淀復(fù)生成。
(2)取供試品的中性溶液,加鉻酸鉀試液,即生成磚紅色沉淀;分離,沉淀能在硝酸中溶解。
銅鹽
(1)取供試品溶液,滴加氨試液,即生成淡藍(lán)色沉淀;再加過(guò)量的氨試液,沉淀即溶解,生成深藍(lán)色溶液。
(2)取供試品溶液,加亞鐵氰化鉀試液,即顯紅棕色或生成紅棕色沉淀。
鋰鹽
(1)取供試品溶液,加氫氧化鈉試液堿化后,加入碳酸鈉試液,煮沸,即生成白色沉淀;分離,沉淀能在氯化銨試液中溶解。
(2)取鉑絲,用鹽酸濕潤(rùn)后,蘸取供試品,在無(wú)色火焰中燃燒,火焰顯胭脂紅色。
(3)取供試品適量,加入稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液,不生成沉淀(與鍶鹽區(qū)別)。
硫酸鹽
(1)取供試品溶液,加氯化鋇試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。
(2)取供試品溶液,加醋酸鉛試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。
(3)取供試品溶液,加鹽酸,不生成白色沉淀(與硫代硫酸鹽區(qū)別)。
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