復(fù)習(xí)總結(jié)：腎上腺素類藥物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
本類藥物具烴氨基側(cè)鏈，顯弱酸性，游離堿溶于有機(jī)溶劑，其鹽可溶于水；分子中具有鄰苯二酚（或苯酚）結(jié)構(gòu)的藥物可與重金屬離子絡(luò)合呈色，露置空氣中或遇光易氧化，色漸變深，在堿性溶液中更易變色；多數(shù)藥物分子中有手性碳原子，具有光學(xué)活性；苯環(huán)上的取代基也各具特性均可供分析用。有紫外及紅外吸收特性。
鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。腎上腺素：翠綠色，加氨試液，顯紫色→紫紅色。
重酒石酸去甲腎上腺素：翠綠色，加碳酸氫鈉試液，顯藍(lán)色→紅色。
鹽酸去氧腎上腺素：紫色。
鹽酸異丙腎上腺素：深綠色，滴加新制的5%碳酸氫鈉試液，顯藍(lán)色→紅色。
氧化反應(yīng)：鹽酸異丙腎上腺素：在偏酸性條件下被碘迅速氧化，生成異丙基腎上腺素紅，加硫代硫酸鈉使碘的棕色消退，溶液顯淡紅色。
重酒石酸去甲腎上腺素：在上述條件下比較穩(wěn)定，幾乎不被碘氧化，需在酒石酸氫鉀的飽和溶液（pH為3.56）中被碘氧化，溶液為五色或僅顯微紅色或淡紫色。
腎上腺素：在酸性條件下，被過(guò)氧化氫氧化后，溶液顯血紅色。
甲醛-硫酸反應(yīng)：重酒石酸去甲腎上腺素：橙色→暗紫色。
異丙腎上腺素：污紫色。
去氧腎上腺素：污紫色。
紫外特征吸收與紅外吸收光譜。
腎上腺素、重酒石酸去甲腎上腺素、鹽酸去氧腎上腺素和鹽酸異丙腎上腺素均需檢查酮體。紫外吸收分光光度法。酮體在310nm處有最大吸收，而藥物本身在此波長(zhǎng)處幾乎沒(méi)有吸收。規(guī)定：在310nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度不得大于0.05，即相當(dāng)于含酮體的量低于0.06%。
含量測(cè)定：非水溶液滴定法。冰醋酸為溶劑，加入醋酸汞試液消除氫鹵酸的干擾，結(jié)晶紫為指示液。
溴量法：鹽酸去氧腎上腺素及其注射液采用此方法測(cè)定含量。利用藥物中的苯酚結(jié)構(gòu)，在酸性溶液中酚羥基鄰、對(duì)位活潑氫能與過(guò)量的溴定量地發(fā)生溴代反應(yīng)，再以碘量法測(cè)定剩余的溴，根據(jù)消耗的溴及硫代硫酸鈉兩種滴定液的量即可計(jì)算各供試品的含量。
操作要點(diǎn)：⑴游離溴及碘極易揮散，操作過(guò)程中必須防止逸失。
⑵不能加入太過(guò)量的溴，否則在溴代反應(yīng)中會(huì)引起酚羥基的氧化或溴化，一般加入的溴液以過(guò)量2%為宜。
⑶為了校正操作中溴及碘的可能逸失，應(yīng)按平行條件進(jìn)行空白試驗(yàn)。
氨基醚衍生物類藥物分析
鹽酸苯海拉明的鑒別：與硫酸反應(yīng)顯色。初顯黃色，隨即變成橙紅色；滴加水，即成白色乳濁液。
水解反應(yīng)。本品水溶液遇酸易水解，生成水溶性很小的二苯基甲醇，分散在水層，呈白色乳濁，加熱煮沸數(shù)分鐘，聚集呈油狀液體，放冷，凝成白色蠟狀。
與硝酸銀反應(yīng)形成沉淀。
紫外特吸收和紅外特征吸收光譜。
鹽酸苯海拉明的含量測(cè)定：非水溶液滴定法。鹽酸苯海拉明原料藥為鹽酸鹽，在冰醋酸中加醋酸汞后，可定量地與高氯酸生成苯海拉明該氯酸鹽。
酸性染料比色法。主要用于鹽酸苯海拉明片劑的含量測(cè)定及片劑溶出度的測(cè)定。
陰離子表面活性劑滴定法。用于鹽酸苯海拉明注射液的含量測(cè)定。
此方法還可測(cè)定生物堿、含氮雜環(huán)、季銨鹽類。
溶劑：水、氯仿、稀硫酸，指示液：二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液，滴定液：磺基丁二酸鈉二辛酯試液。
注意：鹽酸苯海拉明含量測(cè)定：原料：非水溶液滴定法。片劑含量及溶出度：酸性染料比色法。注射液：陰離子表面活性劑滴定法。

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